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Das elektrochemische Verhalten von Titan wird durch seine Oxidschicht dominiert, die jedoch eine starke Abhängigkeit ihrer Eigenschaften vom Gefüge des Substrats aufweist. In dieser Arbeit werden für die Charakterisierung nanometerdünner anodischer Titanoxidfilme eine Reihe verschiedener Untersuchungsmethoden genutzt, hauptsächlich komplementär anwendbare elektrochemische und spektroskopische Methoden sowie mikroelektrochemische Kapillarzellen. Der methodische Schwerpunkt liegt dabei auf der Schichtdickenmessung mit modifizierten einfachen elektrochemischen und spektroskopischen Messprinzipien wie Cyclovoltammetrie und optischer Reflektometrie. Die Ergebnisse beleuchten den komplexen Zusammenhang zwischen Zusammensetzung und Gefüge des Substrates, der Oxidbildung und -schichtdicke sowie dem dielektrischen Verhalten des Oxids für Titan und die Legierung TiAlV6-4.